電化學(xué)工作站(Electrochemical workstation)是電化學(xué)測量系統的簡(jiǎn)稱(chēng),是電化學(xué)研究和教學(xué)常用的測量設備。將這種測量系統組成一臺整機,內含快速數字信號發(fā)生器、高速數據采集系統、電位電流信號濾波器、多級信號增益、IR 降補償電路以及恒電位儀、恒電流儀??芍苯佑糜谖㈦姌O上的穩態(tài)電流測量。如果與微電流放大器及屏蔽箱連接,可測量 1 pA 或更低的電流。如果與大電流放大器連接,電流范圍可拓寬為±2 A.某些實(shí)驗方法的時(shí)間尺度的數量級可達 10 倍,動(dòng)態(tài)范圍極為寬廣。
電化學(xué)工作站的應用
1 腐蝕與防護的研究
電化學(xué)工作站進(jìn)行鋼鐵的腐蝕實(shí)驗。該實(shí)驗使用浸泡失重和極化曲線(xiàn)兩種方法來(lái)表征金屬腐蝕的基本特性。分別作出由浸泡失重法得到的腐蝕速率--濃度曲線(xiàn)和由極化曲線(xiàn)法得到的陽(yáng)極極化曲線(xiàn)。比較腐蝕速率--濃度曲線(xiàn)與陽(yáng)極極化曲線(xiàn),陽(yáng)極極化曲線(xiàn)表現出的自鈍化特點(diǎn)與腐蝕速率的變化相互印證,說(shuō)明極化曲線(xiàn)可以用來(lái)比較金屬腐蝕速率的大小,即電化學(xué)極化曲線(xiàn)法在防腐方面有著(zhù)重要的用途。
電化學(xué)工作站可以用來(lái)進(jìn)行金屬防護方面的研究。使用電化學(xué)工作站得到金屬的電化學(xué)性能從而可以判定出向電解質(zhì)體系中加入哪種緩蝕劑能夠使得緩蝕效果好,抑或是向金屬表面鍍上哪種材料可以使得金屬更不易被腐蝕。使用電化學(xué)工作站來(lái)研究腐蝕行為或者防腐方法逐漸的取代了一些傳統的測試方法,因為電化學(xué)工作站以自動(dòng)化的方式處理數據,使得人為工作量減輕。
2 功能材料的研究
近年來(lái),一些功能材料具有廣闊的應用前景而引起了研究人員的極大關(guān)注。電致變色材料具有優(yōu)異性能和節能環(huán)保特征,符合未來(lái)智能材料的發(fā)展趨勢,是一些研究人員的主要課題。通過(guò)電化學(xué)工作站可以方便的得到電致變色材料的優(yōu)異性能和節能環(huán)保特征。使用電化學(xué)工作站測得材料的循環(huán)伏安曲線(xiàn),若是循環(huán)伏安曲線(xiàn)重現性很好,說(shuō)明該材料具有良好的穩定性、可逆性和使用壽命。通過(guò)電化學(xué)工作站的循環(huán)伏安檢測出在系列10-N 上取代的吩噻嗪衍生物的電化學(xué)性能,從實(shí)驗的循環(huán)伏安曲線(xiàn)看出,此物質(zhì)有望作為環(huán)境友好的陽(yáng)極電致變色材料廣泛應用于器件中。
疏水材料在防腐、自清潔、抗氧化等方面具有廣闊的應用前景。李娟[6]使用電化學(xué)工作站對疏水膜耐腐蝕性能進(jìn)行了表征,極化曲線(xiàn)結果表明,疏水膜的形成對溶液中的腐蝕介質(zhì)起到了物理隔離的作用。
隨著(zhù)石油勘探開(kāi)發(fā)活動(dòng)的增多,所生產(chǎn)油田廢水隨之增加,油田含油污水礦化度高,又不同程度地溶解了硫化氫、二氧化碳等酸性氣體,大量化學(xué)處理藥劑,對油田處理設施、回注系統產(chǎn)生強腐蝕性。生物膜電極法采用電極*浸沒(méi)在污水中的方法,使微生物以固定生物膜的形態(tài)附著(zhù)于電極表面,與所需凈化的污水相接觸,從而對水中有機污染物進(jìn)行降解與轉化。防止電極被污水腐蝕,需要找出抗腐蝕性能良好的電極,使用電化學(xué)工作站比較一些材料的電化學(xué)性能和抗腐蝕性能的差異,從而可以選擇出性能較佳的一種電極材料作為油田污水處理電極。
3 電鍍研究
利用電化學(xué)工作站進(jìn)行電偶電流測試是研究金屬沉積速度的一種非常方便的研究方法,使用電化學(xué)工作站測試出浸鍍過(guò)程電偶電流曲線(xiàn),電偶電流曲線(xiàn)上的電偶電流的大小實(shí)際上反映的是瞬間的沉積速度,由于浸鍍過(guò)程的置換反應是在鍍體表面進(jìn)行的,該表面一旦被溶液中析出的鍍層所覆蓋,后續的置換反應隨即受到抑制。如果生成的鍍層金屬本身不具有自催化性,或者鍍液中不能提供反應所需的電子,在不添加還原劑的鍍液中,鍍層越致密,后續的置換反應就越困難,相應的電偶電流也越??;若鍍層粗糙且疏松,則為后續銅一錫間置換反應留下大量的孔隙,電偶電流相應地維持在較高的水平[9].因此電化學(xué)工作站對于電鍍研究過(guò)程中的鍍層的優(yōu)劣可以有個(gè)非常準確的表征。鍍層耐腐蝕性能研究也是電化學(xué)工作站的在電鍍研究上的應用,通過(guò)極化曲線(xiàn),交流阻抗和電化學(xué)噪聲等方法,可以研究鍍層的耐腐蝕性能,當然也可以和添加劑的使用起來(lái)。
利用電化學(xué)工作站,常見(jiàn)的分析手段有:(1)線(xiàn)性極化(線(xiàn)性?huà)呙璺ǎ┘坝脕?lái)研究添加劑對鍍層質(zhì)量的影響,比如當極化加強時(shí),鍍層一般可以得到細化。(2)循環(huán)伏安法,可以用來(lái)研究合金或多組分電鍍時(shí),如何控制不同成分的沉積量。通過(guò)不同的添加劑或者調整添加劑的用量,在循環(huán)伏安曲線(xiàn)上可以看到氧化還原電位的移動(dòng)(還原電位即為沉積電位)。(3)交流阻抗/微分電容曲線(xiàn)法,通過(guò)分析電容變化曲線(xiàn),了解添加劑對吸附大小的影響,吸附越大時(shí),鍍層的平整性就越好。微分電容曲線(xiàn)在電化學(xué)工作站中由電位掃描交流阻抗方法測量得到。
交流阻抗是研究電極表面吸附的常用方法,因為添加劑在電極表面吸附量的大小可以很直觀(guān)地從阻抗/電容曲線(xiàn)上看出來(lái)。(4)旋轉圓盤(pán)電極法,旋轉圓盤(pán)電極可以通過(guò)增加轉速來(lái)增加穩態(tài)擴散層和穩態(tài)電流密度。由于液態(tài)傳質(zhì)速度控制的電流與轉速(的平方根)成正比,因此可以利用這條直線(xiàn)(稱(chēng)為 Levich 曲線(xiàn))的斜率來(lái)估計反應電子數。這個(gè)方法通常用來(lái)研究電鍍整平劑和光亮劑。與一般由擴散控制的電極過(guò)程相反,在這種體系中電流密度隨電極旋轉速度增加而減小,這說(shuō)明電極反應速度是由阻化劑擴散達到電極表面的速度所控制的。
因此使用旋轉圓盤(pán)電極,很容易利用電流-轉速關(guān)系曲線(xiàn),找到不同濃度下的曲線(xiàn)斜率,確定大斜率下添加劑的濃度,此時(shí)得到好的整平和光亮效果。
4 化學(xué)電源的研究
甲醇燃料電池(DMFC)被人們期望成為新一代能源。催化劑電化學(xué)性能與催化劑的載體選擇息息相關(guān),使用不同形貌的催化劑載體來(lái)研究催化劑對甲醇氧化的催化性能的影響,并通過(guò)三電極體系電化學(xué)工作站對催化劑進(jìn)行了循環(huán)伏安測試、計時(shí)電流測試,分析使用不同催化劑載體時(shí)催化劑的電化學(xué)性能。研究催化劑載體比表面積、團聚度等關(guān)鍵指標,從而指導實(shí)踐,提高催化劑性為甲醇燃料電池(DMFC)早日商業(yè)應用。
在對染料敏化太陽(yáng)能電池(DSSC)的研究中,電池一般由光電極,敏化染料,電解質(zhì)以及對電極組成。對電極作為 DSSC 的重要組成部分,通常由載鉑催化劑的導電基片構成。但是考慮到成本方面,鉑催化劑不利于 DSSC 的市場(chǎng)化和廣泛應用。因此找出一種良好的催化性、穩定性以及廉價(jià)性的制作對電極的材料非常重要。實(shí)驗多種材料,組裝成電池,然后用電化學(xué)工作站測出電池的伏安特性曲線(xiàn)得出電池的電化學(xué)性能,并在同樣的實(shí)驗條件下與傳統的鉑對電極進(jìn)行比較,大大提高了篩選適合電極材料的效率。